1前言

为了提高铁素体钢的低温韧性，在钢中添加合金元素Ni。根据使用温度的不同，开发出不同Ni含量的钢种。其中使用温度特别低的液化天然气储罐用钢是9%Ni钢。随着对天然气需求量的增加，天然气储罐向大型化的方向发展，相应地储罐用钢板的厚度也增加。在这种情况下，一方面要保证储罐钢板的韧性，同时还要求降低钢中的Ni含量，以实现天然气储罐的低成本化。

本研究以12%Ni钢为对象，考察了极低温下预应变引起的残余奥氏体量的变化，并研究了极低温预应变后的室温变形特性的变化。

2 试验用钢及试验方法

试验用钢是实验室熔炼的12%Ni钢，钢的成分如表1。将真空熔炼的试验钢锭加热到1250℃，将钢锭热轧成19mm厚的钢板，空冷。然后对钢板进行淬火-中间热处理-回火。淬火：720℃×30min、水淬；中间热处理：620℃×30min、水淬；回火：550℃×30min、水冷。中间热处理的目的是，两相区加热产生的逆相变奥氏体在随后的水淬过程中，再次发生马氏体转变。由于C、Ni、Mn等原子在两相区加热中向奥氏体偏聚浓化，在后来回火时生成稳定微细的奥氏体。

在热处理后的钢板上取样，对钢的组织进行观察。钢的组织是在回火马氏体基体上有部分铁素体的混合组织。

在热处理后的钢板上取拉伸试样，拉伸方向与钢板轧制方向一致。拉伸试样形状和尺寸如图1。为了测定试样的应变，制作了可在-196℃使用的引伸计。拉伸试验温度是室温和-196℃。-196℃拉伸试验的方法是在试验机上安装一个容器，用液态氮充满容器，将带有引伸计的试样完全浸没在液态氮中。在这种状态下进行-196℃拉伸试验。拉伸速度很慢，为0.05mm/s。两个温度下的拉伸试验都将试样拉至断裂。此外，还有在拉伸中途卸载的拉伸试验，为试样施加预应变。中途卸载拉伸试验是在-196℃下，对试样施加预定变形量的预应变后，进行卸载。一个预定变形量的预应变试样制作两个。其中一个预应变试样在室温下进行二次拉伸，以考察有无极低温预应变对试样应力-应变关系的影响。另一个预应变试样用于测定残余奥氏体的量。从该试样的平行部切取断面试样，对断面试样进行电解抛光。然后对断面试样进行XRD（X射线衍射）和EBSD（背散射电子衍射）试验。XRD根据铁素体相的（110）面和（200）面的衍射峰值和奥氏体的（111）面和（200）面的衍射峰值的积分强度比，计算出奥氏体的体积分数。EBSD观察做出断面试样中心15μm×25μm微区的FCC图像，并将FCC面积率作为奥氏体的体积分数。

表2是各试样拉伸试验温度、负荷履历。表2中各试验温度下的应变量和总应变量是真应变。这些真应变值是根据卸载试样标点间距离检测结果计算出的塑性变形量。

3 试验结果

3.1 应力-应变关系

图2是在室温和-196℃下，试样拉断过程中的应力-应变曲线。室温拉伸试验（＃1试样）的应力-应变曲线没有屈服平台，而-196℃拉伸试验（＃2试样）的应力-应变曲线出现屈服平台。此外，虽然-196℃拉伸试验的屈服强度比室温拉伸试验的屈服强度只高200MPa，但屈服后的应变硬化量高并且均匀伸长率也大。最终结果是，-196℃拉伸试验抗拉强度比室温拉伸试验抗拉强度约高500MPa，并且-196℃拉伸试验断裂伸长率为室温拉伸试验断裂伸长率的1.5倍。有研究报告称，室温拉伸特性和-196℃拉伸特性的这种差别，在9%Ni钢中也存在。图2中还有经-196℃×1h深冷处理试样（＃3试样）的室温拉伸试验结果。由于实施了中途卸载，所以抗拉强度的差异不明确，但卸载前的应力-应变曲线和热处理状态试样（＃1试样）的应力-应变曲线完全一致。

试样经-196℃预应变后，在室温进行二次拉伸得到的应力-应变曲线如图3。图中的真应变是预应变的真应变和室温二次拉伸的真应变之和。预应变的目标值分别是1.5%、3%、4%。图3中还有图2中的拉断试验的结果，以便比较。各个试样的-196℃预应变时的应力-应变曲线不完全一致，但都出现屈服平台等现象，基本上显示出屈服平台再现性。与热处理状态的＃1试样的室温拉伸结果相比，室温下二次拉伸试样由于进行了-196℃预应变，其应力-应变曲线上的屈服后塑性流变应力大于热处理状态的＃1试样的室温拉伸结果。

3.2 拉伸变形引起的残余奥氏体量的变化

为考察图3中-196℃预应变后室温二次拉伸引起的残余奥氏体量变化，制备了在-196℃施加与图3的＃7、＃8预应变量相等的试样＃6、＃5。图4是＃6、＃5试样的真应力-真应变曲线。图4中还有经深冷处理的＃3试样的室温拉伸结果，以进行比较。对图4的＃3、＃5、＃6试样和图3的＃7、＃8试样的断面中心进行EBSD观察，测定试样的残余奥氏体量。

图5是各试样断面的EBSD观察结果。FCC图像中的白色部分是FCC相。将FCC图像与同一视场的IPF图进行比较可知，在基体组织回火马氏体片层之间弥散分布着亚微米尺寸的残余奥氏体。对残余奥氏体量没有进行定量测定，但可以看出，残余奥氏体量小的试样的残余奥氏体更为微细。在本研究的EBSD观察中，将FCC图像的FCC面积率作为奥氏体的体积率。

图6是本研究得到的残余奥氏体体积率与试样应变量的关系。该图是室温和-196℃单调拉伸试验的结果。此外图中还有图5所示的EBSD测定结果和过去的XRD的测定结果。0应变量的XRD测定结果是只实施深冷处理试样的测定结果。图中的○、●是过去对12%Ni钢进行的XRD测定结果。○、●分别是0℃、-196℃拉伸试验中途卸载后试样的测定值。本试验钢的残余奥氏体量和应变量关系的测定结果，在过去XRD测定结果的波动范围内。EBSD和XRD的测定范围和射线深入度不同，所以两种测定方法得到的结果未必相同。但本研究的两种方法的测定值基本一致。图6中的两条粗曲线分别是本试验钢室温或0℃和-196℃的残余奥氏体体积率的测定结果曲线。图7是-196℃预应变后的残余奥氏体量变化和-196℃预应变后在室温下进行二次拉伸后的残余奥氏体量变化。为进行

比较，图中还有深冷处理后在室温下进行拉伸试验的结果（＃3试样）。图7中的两条粗曲线是图6中的残余奥氏体体积率的测定结果曲线。图7中＃3、＃7、＃8试样虽然负荷履历不同，但卸载后的残余应变量基本相同，分别为7.9%、8.6%、8.2%。如前所述，＃7、＃8试样的预应变量与＃6、＃5试样的预应变量相同，所以＃7、＃8试样预应变后在室温下拉伸过程中

残余奥氏体体积率的测定结果就是＃6、＃5试样预应变后的室温下拉伸过程中残余奥氏体体积率的测定结果。-196℃预应变4.2%的＃5试样中原有残余奥氏体体积率为20%，在室温下拉伸过程中残余奥氏体体积率下降到4.2%。此后，继续拉伸到真应变为8%时，残余奥氏体体积率也未发生变化。但是，-196℃预应变1.3%的＃6试样的残余奥氏体体积率为15.6%，经室温拉伸到真应变为8%时，残余奥氏体体积率下降到8.6%。＃6试样残余奥氏体体积率的变化情况，与只经深冷的＃3试样在室温下拉伸时残余奥氏体体积率的变化情况基本相同。

4 试验结果分析

本研究用试验钢在热处理状态下的残余奥氏体量约为20%。过去的研究指出，经中间热处理的高Ni钢中的残余奥氏体具有极高的热稳定性，在-196℃深冷处理时没有马氏体转变。本研究的图2的热处理试样＃1试样的应力-应变曲线和深冷处理试样＃3试样的应力-应变曲线完全一致的现象也说明了高Ni钢残余奥氏体的高稳定性。但如本研究的图6所示，对试样施加-196℃、约2%的应变，残余奥氏体量下降了一半。施加-196℃、约9%的应变，残余奥氏体量几乎全部消失。可以认为残余奥氏体的减少量等于应力诱发相变马氏体的增加量。室温下施加应变也会发生马氏体转变。但应变量相同时，室温发生的马氏体转变量少于-196℃发生的马氏体转变量。

Moat等人根据对FCC转变为BCC的转变应变量的测定结果，确定马氏体转变的应变量为0.8%。如本研究的图6所示，对本试验钢试样施加-196℃、2%的拉伸应变，约有10%的残余奥氏体发生应力诱发相变，转变为马氏体，并且推定这时的马氏体转变的应变量为0.8%。图2和图3的-196℃应力-应变曲线上出现的屈服平台的应变增量约为1%。该屈服平台与应力诱发相变开始后的转变应变量在数量级上是一致的。Asoo等人对残余奥氏体含量为20%的细晶粒钢的应力诱发相变进行研究指出，平板试样屈服初期形成的滑移带中存在应力诱发马氏体。产生滑移带的应变中的一部分应变就是应力诱发

马氏体转变的应变。图3中的本试验钢-196℃拉伸试验中，滑移变形先引起塑性屈服还是先引起应力诱发相变并不明确，但存在被塑性变形诱发后，开始发生应力诱发相变的可能性。此外，由于残余奥氏体取向和间隔不固定，局部应力诱发相变开始后，在周围基体内产生拉伸内应力。这种内应力引起周围残余奥氏体发生连锁的应力诱发相变，所以，在没有大的应力升高的情况下，应力诱发相变产生的应变使屈服平台形成。目前对屈服平台形成过程进行定量研究还有一定困难，但本试验中的屈服平台的应变增量与Moat等人的推定基本相同。这可以作为屈服平台产生是应力诱发相变引起的一个旁证。

图6和图7的横轴都是滑移变形引起的常规塑性应变和应力诱发相变引起的相变应变之叠加。根据图6，室温下施加到8%变形的＃3试样，虽然约有9%的残余奥氏体发生了马氏体转变，但没有出现图2和图4的-196℃拉伸变形中见到的屈服平台。室温变形时，变形温度较高，并且基体回火马氏体的屈服强度和塑性流变应力都小于-196℃变形。所以在图6的室温拉伸情况下，要发生应力诱发相变需要较大的应变，并且相变应变在变形过程中分散开来，因此在室温拉伸的宏观应力-应变曲线上看不到屈服平台。本试验钢的应力-应变曲线的应变是相变应变和基体塑性应变叠加的结果。相变应变的比例取决于变形温度和变形程度，但很难将这两种因素区分开来。

图3中的-196℃预应变试样＃7、＃4、＃8试样进行室温下二次拉伸时非线性变形开始的应力低于单纯室温拉伸的＃1、＃3试样非线性变形开始的应力。 这是-196℃预应变时发生的残余奥氏体应力诱发相变引起的现象。正如Most等人指出的那样，低温下施加的预应变的一部分是相变应变，所以在基体回火马氏体内导入的塑性应变量小于表观预应变量。因此，在相同拉伸应变情况下，低温预应变时产生的基体应变硬化小于单纯室温拉伸的＃1试样的应变硬化。

图8是图3中的＃7、＃8试样和图4中的＃3试样的真应变为8%时的应力和残余奥氏体量的关系。该图横轴的残余奥氏体量是图5的EBSD测定值。图中各试样拉伸后的最终残留塑性应变量是7.9%-8.6%。从图8可以看出，拉伸的塑性流变应力随残余奥氏体量的减少而线性升高。

5结语

本研究对12%Ni添加钢的室温和-196℃的变形特性进行考察，得出如下结论。

1）对-196℃和室温的应力-应变曲线进行比较可知，与室温拉伸相比，-196℃拉伸的屈服强度约提高200MPa，并且应变硬化效果显著，均匀伸长率增加，抗拉强度提高了约500MPa，断裂伸长率约提高50%。在极低温下，12%Ni添加钢的强度、韧性都有提高。

2）对12%Ni添加钢试样在-196℃施加1.4%、2.7%、4.2%三种预应变，然后在室温下进行二次拉伸时，试样的屈服强度与无预应变试样的屈服强度相同，甚至偏低。没有出现预应变使屈服强度升高的现象。其原因是，应力诱发相变应变是极低温下的预应变的一部分，因此不能产生与预应变量相应的应变硬化。此外，应力诱发相变使基体组织产生的残余应力，也是产生上述现象的一个原因。

3）对12%Ni添加钢试样在-196℃施加1.4%、2.7%、4.2%三种预应变，然后在室温下进行变形量到8%的二次拉伸时，最终的室温流变应力随低温预应变量的增加而升高。

4）室温拉伸的塑性流变应力，随低温预应变引起的残余奥氏体量的下降量（即应力诱发马氏体的增加量）呈线性升高的趋势。这是本试验钢的应力诱发马氏体的高强度产生的效果。